附 录A
(标准的附录)
硬水总硬度测定方法
A1 试剂和溶液
氯化铵;
浓氨水;
缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氯化铵和570mL浓氨水,用蒸馏水稀释至1L,混匀;
酸性铬蓝R;
萘酚绿:
硫酸钾;
钙镁混合指示剂:称取1.0g酸性铬蓝R、2.0g萘酚绿和100.0g硫酸钾,置于玛瑙研钵中,研细混匀,贮存于棕色瓶中以防止吸水、光照;
EDTA二钠;
纯锌(或氧化锌);
浓盐酸;
甲基酸;
EDTA二钠标准滴定溶液的配制:称取7.44gEDTA二钠,加蒸馏水溶解稀释至1000mL。
EDTA二钠标准滴定溶液的标定:称取0.016g纯锌(或0.024g氧化锌),精确至0.00002g,加浓盐酸溶解,以甲基橙作指示剂,用浓氨水中和至中性。加入缓冲溶液1mL,再加钙镁混合指示剂约0.1g,用EDTA二钠溶液滴定至草绿色。在相同条件下做一空白试验。
EDTA二钠溶液滴定至草绿色。在相同的条件下做一空白试验。
EDTA二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA二钠)按式(A1)或式(A2)计算:
C(EDTA二钠)=m1/(V1-V2)×32.69--------------------------(A1)
C(EDTA二钠)=m2/(V1-V0) ×48.69----------------------------(A2)
式中:m1--纯锌质量,mg;
m2--氧化锌质量mg;
V1-试样消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积,
V2-空白消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积
32.69--(1/2)Zn的摩尔质量,g/mol;
48.69--(1/2)ZnO的摩尔质量,g/mol。
A2 硬水总硬度的测定
称取25.00mL水样于三角瓶中,加入缓站溶液1mL、钙镁混合指示剂约0.1g,用EDTA二钠标准滴定蓝色不变即为终点。在相同的条件下做空白试验。
硬水总硬度c(以CaCO3计,g/L)按式(A3)计算:
c(CaCO3)= c(EDTA二钠)*(V-V0) ×50.05/25.00----------------(A3)
式中:c(EDTA二钠)-EDTA二钠的浓度,mol/L;
V-试样消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V1-空白消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积,mL;
50.05-(1/2)CaCO3的摩尔质量,g/mol。