1 范围
本标准适用于农药可湿性粉剂润湿性的测定。
2 方法要求
将一定量的可湿性粉剂从规定的高度倾入盛有一定量标准硬水的烧杯中,测定其完全润湿的时间。
3 仪器和设备
容量瓶:100mL、1000mL;
移液管:10mL;
聚乙烯瓶:1000mL;
温度计:分度值1℃,量各0℃~100℃;
烧杯:250mL(内径为6.5cm±0.5cm)、100mL、800mL、1000mL;
秒表;
量筒:20mL、100mL±1mL、500mL;
表面皿(直径为9.0cm±0.5cm);
恒温水浴;
pH计。
4 试剂和溶液
碳酸钙:使用前在400℃下烘2h;
氧化镁:使用前在105℃下烘2h;
无水氯化钙;
带结晶水的氯化镁(MgCl2·6H2O);
氨水:c(NH3·H2O)=1mol/L溶液;
盐酸:c(HCI)=2mol/L溶液、c(HCI)=1.0mol/L溶液和c(HCI)=0.1mol/L溶液;
甲基红:ρ(甲基红)=5g/L溶液;
氢氧化钠:c(NaOH)=0.1mol/L溶液。
5 标准硬水[ρ(Ca2++Mg2+)=342mg/L]的制备
下列三种方法可任选。
5.1 制备方法之一
5.1.1 贮备液的配制
5.1.1.1 A溶液-c(Ca2+)=0.04mol/L溶液的配制
准确称取碳酸钙4.000g,置于800mL烧杯中,加少量水润湿,然后缓缓加入1.0mol/L盐酸82mL,充分搅拌混合,待碳酸钙全部溶解后,加水400mL,煮沸,除去二氧化碳。冷却至室温后,加入2滴甲基红指示剂溶液,用1mol/L氨水中和至橙色,将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。
5.1.1.2 B溶液-c(Mg2+)=0.04mol/L 溶液的配制
准确称取氧化镁1.613g,于800mL烧杯中,加少量水润湿,然后缓缓加入1.0mol/L盐酸82mL,充分搅拌混合并缓缓加热,待氧化镁全部溶解后,加水400mL,煮沸,除去二氧化碳。冷却至室温后,加入2滴甲基红指示剂溶液,用1mol/L氨水中和至橙色,将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。贮存于致辞乙烯瓶中备用。
5.1.2标准硬水的配制
移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B于1000mL烧杯中,加水800mL,滴加0.1ml/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液,调节溶液的pH值为6.0~7.0(用pH计)。将溶液再转移到1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
5. 5. 2制备方法之二
称取无水氯化钙0.304g和带结晶水的氯化镁0.139g,于1000mL烧杯中,加600mL水溶解后,倒入1000mL容量瓶中。用300mL水分次冲洗烧杯,冲洗液一并倒入容量瓶中,用水将容量瓶定容,摇匀。
5. 5. 3备方法三
称取碳酸征2.740g和氧化镁0.276g,于100mL烧杯中,用少量2mol/L盐酸溶解,在水浴上加热蒸发至干以除去多余盐酸。然后将残留物用60mL溶解,倒入100mL容量瓶中。用30mL水分次冲洗烧杯,冲洗液一并倒入容量瓶中,用水将容量瓶定容,摇匀。用10mL移液管准确吸取10mL,注入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
6 测定步骤
取标准硬水100mL±1mL,注入250mL,烧杯中,将此烧杯置于25℃±1℃时,称取5g±0.1g的试样(试样应为有代表性的均匀粉末,而且不允许成团、结块),置于表面皿上,将全部试样从与烧杯口齐平的位置一次性均匀地倾倒在该烧杯的液面上,但不要过分地扰动液面。加试样时立即用秒表记时,直至试样全部润湿为止(留在液面上的细粉膜可忽略不计)。记下润湿时间(精确至秒)。如此重复5次,取其平均值,作为该样品的润湿时间。